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Home 2.2.3. Anstieg des Aldehydgehaltes:

Die Bestimmung des Aldehydgehaltes steht in engem Bezug zur Bestimmung des pH-Wertes, der ja von der Konzentration der Säurebestandteile abhängt, da das Ethanal das Zwischen-produkt der Oxidation des Ethanols zur Essigsäure ist ( siehe Gleichung unter 2.2.1. ).
Der Aldehydgehalt im Whiskey steigt also, wie auch der Säuregehalt, mit zunehmender Lagerzeit. Um nun den Aldehydgehalt zu bestimmen, muß man zuerst ein Destillat des Whiskeys herstellen. Da Aldehyde leicht flüchtig sind und daher gleich zu Beginn der Destillation verdampfen, kann man davon ausgehen, daß nach der Destillation alle Aldehyde aus dem Whiskey im Destillat enthalten sind, sofern die Destillationsapperatur luftdicht abgeschlossen war.15 Anschließend versetzt man das Destillat mit einem Überschuß Natriumhydrogensulfitlösung und läßt die Lösung unter gelegentlichem Umrühren ca. 30 Minuten im Dunkeln stehen. In dieser Zeit reagiert das Natriumhydrogensulfit mit dem Aldehyd nach folgender Gleichung:

NaHSO3 + RCHO ® RCHOHSO3Na ( aus Rüping S. 19 )
( R steht für den Rest des Aldehyds, ohne funktionelle Gruppe )

Nach der halben Stunde Wartezeit wird ein Überschuß Jodlösung zugegeben, die mit dem überschüssigen Natriumhydrogensulfit folgendermaßen reagiert :
NaHSO3 + I2 + H2O ® NaHSO4 + 2 HI ( aus Rüping S.19 )

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14 nach Rüping S. 18
15 nach Setter S. 47
Nun findet das Verfahren der Iodometrie Anwendung. Man titriert die Lösung, in der sich überschüssiges Jod befindet solange mit Natriumthiosulfatlösung, bis diese ihre rötliche Farbe verliert. Um den Endpunkt der Titration besser erkennen zu können, kann man der Jod- lösung Stärkelösung zugeben. Die in der Stärke befindliche Amylose bildet mit dem Jod einen tiefblauen Komplex. So kann man den Farbumschlag bei der Titration noch besser erkennen.16 Die Reaktion, die zwischen dem Thiosulfation und elementarem Jod während der Titration abläuft, ist folgende:
Der Umschlagpunkt der Titration ist dann erreicht, wenn der Titer farblos ist, wenn also kein elementares Jod mehr vorhanden ist. Nun kann man vom Verbrauch der Natriumthiosulfatlösung auf den Gehalt der Aldehydmoleküle in der Whiskeyprobe zurückrechnen.
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16 nach Glöckner / Beer S. 38
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