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Home	2.3.3. Bestimmung des Aldehydgehaltes: Die Vorbereitungen für diesen Versuch sind etwas umfangreicher, als bei den anderen beiden, da vor dem eigentlichen Versuch, der aus einer Titration besteht, eine Destillation durchgeführt werden muß. Für beides zusammen benötigt man: Geräte & Chemikalien : - Destillationsapparatur - 0,05 molare Jodlsg. - Bürette - 0,05 molare Natriumthiosulfatlsg. - Stativ - 0,05 molare Natriumhydrogensulfitlsg. - Glasstab - Siedesteinchen ( z.B. Carborundum ) - mehrere Bechergläser - Stärkelösung Durchführung: Es werden zu Beginn 200 ml eines jeden Whiskeys in den Erlenmeyerkolben der Destillationsapperatur gegeben. Hinzu kommen 35 ml destilliertes Wasser und ein paar Siedesteinchen. Nachdem der Erlenmeyerkolben in den Heizpilz gelegt wurde, kann die Destillation beginnen. Man sollte jedoch während des Ablaufs darauf achten, daß die Destillationsapperatur luftdicht abgeschlossen ist, was bedeutet, daß der Vorstoß ins Destillat eintauchen muß und daß zu Beginn der Destillation etwas Wasser ins Auffanggefäß gegeben werden muß. Nach Beendigung der Titration kann man das Auffanggerät bis zur 200 ml - Marke mit destilliertem Wasser auffüllen. Diese Destillation wird selbst- verständlich mit beiden Whiskeys durchgeführt, so daß man anschließend von beiden circa 200 ml Destillat hat. Nach der Destillation werden die drei 0,05 molaren Lösungen, durch Einwiegen der entsprechenden Salze, hergestellt, sofern sie nicht schon vorhanden sind. Als nächsten Schritt versetzt man 50 ml von jedem Destillat mit 100 ml destilliertem Wasser und 27 ml der Hydrogensulfitlsg.. Diese beiden Lösungen läßt man nun 30 Minuten unter gelegentlichem Umrühren im Dunkeln, abgedeckt stehen. Nach der halben Stunde Wartezeit werden 60 ml Jodlösung zugegeben, die mit dem überschüssigen Natriumhydrogensulfit reagieren. Diese Lösung, in der sich jetzt überschüssiges Iod befindet, wird nun unter die Bürette gestellt, die bis zum Eichstrich mit der 0,05 molaren Thiosulfatlösung gefüllt ist. Nun gibt man zu der Jodlösung etwas Stärke und titriert, bis die Jodlösung ihre blaue Farbe völlig verloren hat, bis folglich alles elementare Jod gebunden ist. Berechnung für den Jim Beam: Verbrauch an Thiosulfatlösung bei der Titration : 73 ml n ( S2O32- ) = V × c = 0,073 l × 0,05 mol/l = 0,00365 mol n ( S2O32- ) = 2n ( I2 ) => Die Menge an Jod, die vor der Titration übrig war, betrug n ( I2 ) = 0,001825 mol Im Versuch wurden zuvor 60 ml Jod zugegeben ( = 0,003 mol ) => 0,001175 mol ( 0,003 mol - 0,001825 mol ) Jod wurden zuvor von dem übrigen Hydrogensulfit gebunden. n ( HSO3- ) = n ( I2 ) Da im Versuch 27 ml ( = 0,00135 mol ) Hydrogensulfitlösung zugegeben wurden und 0,001175 mol davon von dem Jod gebunden werden konnten, mußten zuvor schon 0,000175 mol ( 0,00135 mol - 0,001175 mol ) mit dem Aldehyd im Whiskeydestillat reagiert haben. n ( Aldehyd ) = n ( HSO3- ) => In der zu titrierenden Menge Whiskeydestillat waren 0,000175 mol Aldehyd enthalten. Da 50 ml des Destillats verwendet wurden, enthalten 50 ml Jim Beam : m ( Aldehyd ) = n × M = 0,000175 mol × 44 g/mol = 0,0077 g Dies bedeutet, daß in 100 l Whiskey etwa 15,4 g Acetaldehyd enthalten sind. Laut Tabelle 1 deutet dies auf ein Alter von weit über 8 Jahren hin. Berechnung für den Old Fellow: Diese Berechnung läuft genauso ab, wie die für den Jim Beam. Verbrauch an Thiosulfatlösung bei der Titration : 72 ml n ( S2O32- ) = V × c = 0,072 l × 0,05 mol/l = 0,00360 mol n ( S2O32- ) = 2n ( I2 ) => Die Menge an Jod die vor der Titration übrig war, betrug n ( I2 ) = 0,001800 mol Im Versuch wurden zuvor 60 ml Jod zugegeben ( = 0,003 mol ) => 0,001200 mol ( 0,003 mol - 0,001800 mol ) Jod wurden zuvor von dem übrigen Hydrogensulfit gebunden. n ( HSO3- ) = n ( I2 ) Da im Versuch 27 ml ( = 0,00135 mol ) Hydrogensulfitlösung zugegeben wurden und 0,001200 mol davon von dem Jod gebunden werden konnten, mußten zuvor schon 0,000150 mol ( 0,00135 mol - 0,001200 mol ) mit dem Aldehyd im Whiskeydestillat reagiert haben. n ( Aldehyd ) = n ( HSO3- ) => In der zu titrierenden Menge Whiskeydestillat waren 0,000150 mol Aldehyd enthalten. Da 50 ml des Destillats verwendet wurden enthalten 50 ml Old Fellow : m ( Aldehyd ) = n × M = 0,000150 mol × 44 g/mol = 0,0066 g Dies bedeutet, daß in 100 l Whiskey etwa 13,2 g Acetaldehyd enthalten sind. Laut Tabelle 1 deutet dies auf ein Alter von weit über 8 Jahren hin. 4. Literaturverzeichnis: - Karl Häusler, Heribert Rampf, Roland Reichelt, Experimente für den Chemieunterricht, München, Oldenburg Verlag GmbH, 1995 5 - Prof. Dr. W. Glöckner, bearbeitet von R. Beer, Prof. Dr. W. Glöckner und Dr. R. Letterer, Chemische Analytik - Kernchemie - Modellvorstellungen, Bamberg, Buchners Verlag, 1986 4 - Prof. Dr. W. Glöckner, bearbeitet von Dr. O. Jakob, W. Hoffmann und Prof. Dr. W. Glöckner, Struktur und Reaktionsverhalten organischer Verbindungen, Bamberg, Buchners Verlag, 1987 4 - Dr. T. Rüping, Schulversuche mit Whiskey, in: Praxis der Naturwissenschaften- Chemie 2 / 36. Jahrgang, S. 17 - 19, Aulius Verlag Deubner & Co KG Köln, 1987 - D. Setter, Lösch, Klassen, Whisky, Schortens, Verlag Friesland, 1985
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